Introdução

A calibração de instrumentos volumétricos é realizada por meio de um método gravimétrico que consiste na determinação da massa de água escoada ou contida no instrumento a calibrar. São realizadas duas pesagens: uma com o recipiente cheio e outra com o recipiente vazio, utilizando água como líquido de calibração, à temperatura de referência de 20 ºC.

A maior fonte de erro experimental associada à calibração de material volumétrico é precisamente o ajuste do menisco, diretamente relacionado com a dimensão da secção transversal do instrumento volumétrico na zona de medição 5. Atendendo a essa relação, verifica-se que, quanto maior é a secção transversal, maior é o erro experimental associado, ou seja, nestes casos, os cuidados do operador ao realizar o ajuste serão maiores de modo a obter resultados exatos e reprodutíveis.

Leitura do menisco

O menisco consiste na interface entre o ar e o líquido a ser medido. As normas ASTM E542 6 e ISO 4787 5 detalham o método de leitura do menisco da maneira descrita a seguir. “A posição do ponto mais baixo do menisco, em relação à linha de graduação, é horizontalmente tangente ao plano formado pela parte superior da linha de graduação. A posição do menisco é obtida mantendo o olho no mesmo plano que a parte superior da linha de graduação, mantendo o plano de visão coincidente com esse mesmo plano 5”. Ver Figura 1, posição 1.
 
Qualquer erro de ajuste de menisco irá refletir-se diretamente na medição do volume do instrumento associado, como apresentado na Figura 1, posições 2 e 3. Para todos os aparelhos calibrados por este procedimento e para uma melhor observação do ponto mais baixo, é necessário colocar a sombra de um material escuro imediatamente abaixo do menisco, a qual faz com que o perfil do menisco escureça e fique claramente visível contra um fundo iluminado. Algo que pode ajudar muito é um anel de borracha grossa, preta, cortado em um dos lados e com um diâmetro tal que abrace firmemente o tubo ou gargalo de vidro, conforme ilustrado na Figura 2.

A leitura do menisco é considerado o maior erro na utilização de vidraria, volumétrica e ou graduada, e é conhecido como erro de paralaxe, que depende do diâmetro do menisco e da posição do operador em relação à escala do instrumento graduado. A norma ISO 4787 5 refere alguns erros experimentais na determinação do volume em função do erro de determinação da posição real do menisco (paralaxe), conforme mostra a Tabela 1. Um pequeno desvio de 1 mm no ajuste do menisco pode significar um erro muito apreciável no volume medido, como se conclui observando a Tabela 2.

Outro problema que proporciona a má formação do menisco é a contaminação, especialmente por gorduras. Estas substâncias alteram a forma do menisco (conforme exemplo), causando erros de leitura importantes. Por outro aspecto, nos instrumentos graduados a escoar, como é o caso das buretas, os líquidos a medir deixam de aderir às paredes em uma camada uniforme e, ao invés disso, aglutinam-se, formando bolhas.

Os desvios causados pela contaminação das buretas, por exemplo, pelo próprio lubrificante das torneiras esmeriladas utilizadas em excesso, são, muitas vezes, da ordem dos 50% da tolerância especificada para o instrumento. do vidro. Em vidrarias de transferência, a falha na limpeza pode causar erros
devido ao filme do líquido estar irregularmente distribuído ou incompleto nas paredes do vidro.

Conclusão

A leitura do menisco é essencial para a correta determinação do volume de qualquer instrumento volumétrico que possua traço de referência e/ou graduação e depende diretamente do desempenho e da experiência do técnico. Não se pode esquecer que a limpeza bem feita é importante na utilização das vidrarias. Não adianta haver bons técnicos calibrando as vidrarias se as mesmas não forem lavadas adequadamente. O produto utilizado na limpeza (sabão especial para laboratórios, do tipo neutro) e a própria água devem ser da melhor qualidade possível. Recomenda-se que, após a limpeza das vidrarias, se faça um último enxágüe utilizando-se água destilada, observando-se se na parede não restaram gotículas de água ou gorduras, pois, se isso ocorrer, haverá necessidade de um novo processo de limpeza.

Referências Bibliográficas
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Publicado na revista Fármacos & Medicamentos 59 (Julho/Agosto/Setembro 2009)